МЕТАЛЛУРГИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ
Цель. Получение и исследование никелевых порошков путем измельчения металлоотходов никеля марки ПНК-0Т1 в керосине.
Методы. Никелевый порошок из металлоотходов никеля марки ПНК-0Т1 в керосине авиационном марки ТС-1 получали при следующих электрических параметрах установки: ёмкость конденсаторов 44,0-45,5 мкФ; напряжение на электродах от 115-120 В; частота следования импульсов 60-65 Гц. Полученный никелевый порошок исследовали различными методами. Микроанализ частиц порошка проведен с помощью растрового электронного микроскопа QUANTA 600 FEG. Анализ распределения по размерам частиц порошка получен с помощью анализатора размеров частиц Analysette 22 NanoTec. Рентгеноспектральный микроанализ частиц порошка проведен с помощью энергодисперсионного анализатора рентгеновского излучения фирмы EDAX, встроенного в растровый электронный микроскоп QUANTA 600 FEG.
Результаты. На основании проведенных экспериментальных исследований разработан новый способ получения никелевого порошка, отличающийся тем, что порошок получен путем электроэрозионного диспергирования металлоотходов никеля марки ПНК-0Т1 в керосине авиационном марки ТС-1 при ёмкости конденсаторов 44,5 мкФ, напряжении на электродах 120 В и частоте следования импульсов 65 Гц, который обеспечивает при низких затратах электроэнергии получение пригодных к промышленному применению новых никелевых порошковых материалов. Экспериментально установлено, что форма частиц полученных никелевых порошков в основном сферическая и эллиптическая. На поверхности никелевых частиц присутствует углерод. В фазовом составе частиц отмечены фазы никеля α-модификации и никеля β-модификации.
Заключение. Проведенные исследования позволят подобрать наиболее рациональную область практического применения электроэрозионного никелевого порошка.
Целью работы являлось изучение влияния режимов лазерного микроструктурирования на формирование качественных показателей (протяженность зоны лазерного воздействия, микротвердость) поверхностного слоя деталей, изготовленных из листовой горячекатаной стали марки 30ХГСА.
Методы. В качестве объекта исследования была выбрана конструкционная среднелегированная сталь марки 30ХГСА в горячекатаном состоянии (лист толщиной 6 мм). Для исследования изменения структуры, строения и микротвердости зоны лазерного воздействия методом лазерной резки были изготовлены специальные образцы. После лазерной резки одну из сторон образца подвергли механическому фрезерованию с целью удаления слоя с измененной структурой получаемого в ходе лазерного раскроя материала. Далее с использованием непрерывного волоконного лазера проводили лазерное микроструктурирование поверхностей образцов. Для изучения влияния лазерного микроструктурирования на изменения структуры и качества поверхностного слоя проводили металлографические и дюрометрические исследования.
Результаты. Рассмотрены особенности изменения микроструктуры зоны лазерного воздействия в зависимости от вида лазерной обработки. Показано, что вне зависимости от вида лазерной обработки на термоупрочненной поверхности образуется «белый слой», толщина которого зависит от параметров лазерного излучения: мощности, скорости, диаметра пятна, фокусного расстояния. Выявлено, что при использовании в качестве предварительной механической обработки поверхности кромки реза операции фрезерования в подавляющем большинстве случаев белый слой не образуется.
Заключение. Полученные результаты могут быть использованы при создании ресурсосберегающих процессов обработки материалов с использованием высококонцентрированных потоков энергии.
Целью исследования данной статьи является выявление влияния режимов лазерной обработки на цвета побежалости стали 04Х18Н10.
Методы исследования сводились к определению диапазонов для каждого из параметров с примером получаемого цвета. Влияние параметров лазерного излучения: мощности и частоты лазерного излучения, скорости движения лазерного луча, разрешения заливки маркируемого объекта - способствует получению определенного оттенка палитры цветов по стандарту RAL.
Результатом исследования стали данные, по которым можно с уверенностью сказать, что скорость движения лазерного луча оказывает прямое влияние на получаемый полутон цвета. При высоких значениях данного параметра цвета становятся ближе к темным полутонам, тогда как уменьшение скорости приводит к обратному эффекту, возможно, что при невысоких скоростях движения лазерного луча происходит более медленный нагрев объекта, который приводит к получению светлых полутонов, а с постепенным увеличением скорости и, соответственно, возможным повышением температуры нагрева поверхности начинают образовываться цвета темного тона. Полученные при изменении параметра разрешения заливки результаты дают четко понять, что повышение этого показателя напрямую влияет на насыщенность получаемого цвета с ее увеличением, тогда как уменьшение количества линий заливки вызывает падение насыщенности цвета маркируемого объекта.
Заключение. В данной работе рассмотрено влияние факторов, ответственных за получение различных оттенков цветов при лазерной маркировке металла, получена базовая палитра цветов для последующего её расширения и использования в художественных целях.
Цель. Разработка технологического процесса упрочнения корпуса резца дорожной фрезы путем нанесения электроискрового покрытия на основе сплава ВК8.
Методы. Для выполнения поставленной цели применялись современные приемы и оборудование. Нанесение покрытий производилось на предварительно подготовленные образцы, изготовленные из резца дорожной фрезы КЗТС А6/20, на установке электроискрового легирования UR-121. Технологические параметры: анод - наконечник резца (твердый сплав ВК8); катод - корпус резца (конструкционная легированная сталь); напряжение искрообразования 70 В; рабочая температура 18-20°С; технологический режим NORMA 100 Гц; амплитуда вибрации вибратора VIBRATION 11; электрический режим обработки MODE 3.
Для изучения элементного состава и микроструктуры упрочняющего покрытия осуществлены снимки при помощи энергодисперсионного анализатора рентгеновского излучения фирмы EDAX, встроенного в растровый электронный микроскоп Quanta 600 FEG.
Испытание микротвердости по Виккерсу образцов до и после упрочнения проводили с помощью микротвердомера AFFRI DM-8.
Для испытания прочности, стойкости к царапанью и определения механизма разрушения образца использовали скретч-тестер Revetest.
Результаты. В результате эксперимента были получены электроискровые упрочняющие покрытия на основе сплава ВК8 на корпусе резца дорожной фрезы. Осуществлен рециклинг отходов наконечников резцов путем нанесения износостойких покрытий на корпус резца КЗТС А6/20 методом электроискрового легирования.
Установлено, что упрочняющее покрытие не имеет пор, трещин и других дефектов, основными элементами его являются Fe, W, Mn, Cr, O. Микротвердость покрытия в 1,6 раз выше микротвердости подложки. При царапании покрытие на образцах истирается, но нет отслоек, то есть разрушается по когезионному механизму.
Заключение. Выполненное исследование позволит разработать рекомендации к практическому применению ресурсосберегающих технологий по восстановлению и упрочнению корпусов резцов дорожной фрезы, осуществить процесс рециклинга.
Цел̅ь исследования - установление зависимости электрического сопротивления железного порошка от усилия сжатия.
Методы. Порошок электротехнического железа был помещён во втулку. Втулка с двух сторон плотно закрыта металлическими поршнями, защищёнными от внешних источников электрического сопротивления диэлектрическими проставками. К одной из проставок приложена сила F̅. Тензодатчик измеряет количество приложенной силы, а омметр регистрирует наличие электрического сопротивления и его количество на участке цепи. С помощью данной установки, был поставлен полный факторный эксперимент, в процессе которого изменялись навески порошка, брались навеска по 7 г, а также по 14 г и отслеживались вышеуказанные параметры, изменение электрического сопротивления в данном случае выбрано как критерий оптимизации при оценке электропроводности на участке цепи.
Результаты исследования показали эмпирическую зависимость сопротивления электротехнического железного порошка относительно изменения давления на него путём проведения полного факторного эксперимента. Таким образом, впервые получены новые зависимости электрического сопротивления железного порошка от усилия сжатия. Данная зависимость показывает, что из трех исследуемых факторов наибольшее влияние оказывает сила сжатия, при увеличении сопротивление падает, также прослеживается падение сопротивления при увеличении диаметра втулки, что моделирует диаметр сечения проводника. При увеличении массы порошка сопротивление возрастает, из чего можно сделать вывод о том, что с увеличением длины проводника электропроводность снижается.
Заключение. В результате проведения опытов установлено, что электротехнический порошок железа изменяет своё электрическое сопротивление в зависимости от приложенной к нему силы, диаметра проводника и массы сжимаемого порошка. По результатам эксперимента составлена эмпирическая зависимость между этими факторами.
Целью настоящей работы являлось исследование огнестойкости текстильных материалов, обработанных антипиреном на основе электроэрозионного порошка гидроксида алюминия.
Методы. На экспериментальной установке диспергировали алюминиевые металлоотходы марки АД0Е в дистиллированной воде при массе загрузки 250 г. Полученный электроэрозионный порошок алюминия исследовали различными методами. Микроанализ выполняли на микроскопе QUANTA 600 FEG. Фазовый состав исследовали на дифрактометре Rigaku Ultima IV. Исследование огнестойкости обработанной ткани проводили по следующей методике: полоску ткани шириной 5 см, длиной 10 см подвешивали в вертикальном положении за один конец в зажим штатива (другой конец остается свободно висеть). Под нижний конец образца подводили пламя спиртовой горелки на 12 с (по секундомеру). По истечении указанного времени пламя горелки убирали и отмечали время горения и тления образца после прекращения действия пламени. После окончания опыта измеряли площадь обуглившейся части образца.
Результаты. Экспериментальные исследования огнестойкости текстильных материалов, обработанных антипиреном, показали высокую эффективность применения для этих целей электроэрозионного порошка гидроксида алюминия. Порошок гидроксида алюминия был получен в дистиллированной воде из металлотходов электротехнического алюминия. Особенность применения полученного гидроксида алюминия связана с тем, что он обеспечивает получение трудновоспламеняемой ткани, уменьшает способность материала к воспламенению, локализует пламя; обеспечивает долговременный огнезащитный и одновременно антисептический эффект; обработанные ткани не имеют запаха, безвредны для человека и животных; расход для пропитки тканей: 100-250 г/м2 в зависимости от плотности ткани.
Заключение. Эффективность антипирена на основе электроэрозионного порошка гидроксида алюминия подтверждается тем, что для его производства применяются дешевые металлоотходы и прогрессивная экологически чистая (без сточных вод и выбросов) малоэнергоемкая технология (до 5 кВтч/кг).
ФИЗИКА
Цель. Экспериментальная оценка толщины защитной оболочки магнетитовых коллоидных частиц, представляющей собой одиночный молекулярный слой олеиновой или эруковой жирных кислот.
Методы. Экспериментальные данные получены независимым измерением трёх объёмных концентраций (магнитной, твердой и гидродинамической) магнетитовых частиц в магнитной жидкости с применением магнитогранулометрического анализа, измерения плотности и титрования чистой жидкости-носителя при пептизации сухого осадка частиц. Обработка экспериментальных данных выполнена методом численного решения системы нелинейных уравнений, описывающих аддитивность объёмных, массовых и магнитных вкладов стабилизированных коллоидных частиц и жидкости-носителя в объём, плотность и намагниченность насыщения полидисперсной магнитной жидкости соответственно.
Результаты. Экспериментально исследованы четыре образца магнитной жидкости, отличающиеся дисперсным составом магнитных наночастиц, три из которых стабилизированы олеиновой, а четвёртый – эруковой жирными кислотами. Образцы приготовлялись титрованием чистого носителя и пептизацией сухого осадка коллоидных частиц, предварительно промытого от свободных молекул ПАВ. Для каждого образца измерена плотность и кривая намагничивания, выполнен магнитогранулометрический анализ. Данные, полученные разными методами, согласуются между собой при условии, если толщина немагнитного слоя на поверхности магнетитовых частиц равна 0,76 нм, а эффективная длина молекулы олеиновой и эруковой кислот равняется их максимально возможным значениям в полностью распрямлённом состоянии.
Вывод. При стабилизации магнетитовых частиц ненасыщенными жирными кислотами двойная связь, обеспечивающая изгиб этих молекул в основном энергетическом состоянии, не играет существенной роли, так как толщина защитной оболочки, равная эффективной длине молекул ПАВ, равняется их максимально возможной длине в распрямлённом состоянии.
Цель работы: изучить влияние межчастичных диполь-дипольных взаимодействий на восприимчивость магнитной жидкости, стабилизированной двойным слоем ПАВ в воде.
Метод исследования состоит в измерении начальной дифференциальной восприимчивости магнитной жидкости в зависимости от ее концентрации. Было исследовано три образца жидкости на основе частиц магнетита, отличающихся составом стабилизирующих оболочек. В качестве стабилизатора для первого слоя использовались кислоты: лауриновая (С12), декановая (С10) и октановая (С8). Второй слой стабилизирующей оболочки образовывал додецил сульфат натрия с небольшой долей соответствующей кислоты. Измерения восприимчивости выполнялись на установке для измерения кривых намагничивания. Концентрация образцов определялась по их намагниченности насыщения.
Результаты. Измерены концентрационные зависимости начальной восприимчивости у трех образцов магнитной жидкости на основе частиц магнетита. Произведено сравнение полученных результатов с теорией модифицированного эффективного поля А.О. Иванова и среднесферической моделью. Обе теории предсказывают завышенные величины восприимчивости по отношению к экспериментальным значениям. Теория модифицированного эффективного поля завышает результаты на 20%, среднесферическая модель - на 12%. Показано, что корректная интерпретация концентрационной зависимости восприимчивости образцов магнитных жидкостей возможна только путем аппроксимации отношения восприимчивости к намагниченности насыщения. На основе этой аппроксимации для описания концентрационной зависимости восприимчивости предложена эмпирическая формула в виде полинома третьей степени с отрицательным кубическим слагаемым.
Вывод. Таким образом, полученные результаты требуют построения новой или модификации старых теорий диполь-дипольного взаимодействия частиц магнетита в водных коллоидных растворах со стабилизацией частиц двойным слоем поверхностно-активного вещества.
Цель исследования. Исследование характеристик полиамидной ткани, модифицированной наночастицами нитрида бора, и оценка её фильтрационных свойств.
Методы. Спектры комбинационного рассеяния света измерялись на сканирующем рамановском микроспектрометре OmegaScope AIST-NT в ZXXZ̅ геометрии (λ = 532 нм, W = 25 мВт, спектральное разрешение 3 см-1). Кристаллическая структура изучалась на рентгеновском дифрактометре GBC EMMA (Cu Ka, схема Брегга - Брентано, шаг 0,02°). Изучение фильтрационных свойств полиамидной ткани проводилось на спектрофотометре СФ 2000 в спектральном диапазоне 450-750 нм. Моделирование взаимодействия модифицированной полиамидной ткани с молекулами неорганического раствора было произведено в программном пакете Materials Studio 2020 с модулем Forcite.
Результаты. На спектрах комбинационного рассеяния и рентгеновских дифрактограммах ткани, модифицированной наночастицами нитрида бора, были выявлены пики в области 1360 см-1 и 2θ = 27,32. Размер областей когерентного рассеяния составил 0,65 нм, что соответствует удвоенному межплоскостному расстоянию нитрида бора. Изменение оптической плотности фильтрата через ткань составило ΔD = 0,04, что соответствует увеличению прозрачности на 9,6%. Квантово-механическое моделирование показало, что между молекулами гидроксида железа и тканью действуют ван-дер-ваальсовы силы, а между гидроксидом железа и наночастицами нитрида бора - химические связи.
Заключение. Модификация полиамидной ткани методом Ленгмюра - Блоджетт приводит к более интенсивному спектральному профилю для упорядоченных покрытий, а метод погружения с ультразвуковым диспергированием подходит для объемных покрытий, позволяя наночастицам проникать внутрь структуры ткани. Эти результаты подтверждаются рентгеновской дифрактометрией. Также показана эффективность нитрида бора в улучшении сорбционных характеристик полиамидной ткани.
Цель. Исследовать влияние магнитного поля на упругие характеристики изотропного магнитного эластомера.
Методы. Поведение магнитных частиц в образце исследовалось на основе идеи иерархической модели формирования цепочек, совмещенной с решеточной моделью расположения частиц. При исследовании систем с цепочечными агрегатами вводилась статистическая функция распределения по числу частиц в цепочке, которая позволила рассчитать количество цепочек в композите с заданной концентрацией частиц. Нелинейная намагниченность частиц в образце моделировалась в виде полуэмпирического закона Фрелиха - Кенели, позволившего с хорошей точностью рассчитать намагниченность материалов, как в слабых, так и в сильных магнитных полях.
Результаты. В работе представлена модель, описывающая упругие свойства изотропного магнитного эластомера, который синтезируется без воздействия магнитного поля. Эластомер состоит из частиц с объемной концентрацией 28,6%, способных к намагничиванию, размер которых составляет 10 мк. Эти частицы внедрены в полимерную матрицу. Под действием магнитного поля в полимере формируются цепочки из магнитных частиц. Предполагается, что длина таких цепочек меньше размеров образца в направлении поля. Определены зависимости модуля сдвига композита от внешнего магнитного поля.
Вывод. Предложена физическая модель, которая успешно предсказывает магнитореологический эффект в исследуемом композитном материале с мягкой матрицей и хаотично распределенными частицами, синтезированном без магнитного поля. Исследования базируются на усовершенствованной решеточной теории, учитывающей вероятностное распределение частиц, обусловленное процессом полимеризации композита. Предложен иерархический принцип формирования цепочек частиц, где их количество удваивается на каждом этапе. Установлено, что именно цепочки такой длины вносят основной вклад в макроскопический модуль сдвига композита. Соответствие теоретических результатов и экспериментальных данных подтверждает адекватность предложенной модели для описания поведения магнитного эластомера во внешнем магнитном поле.
Цель исследования: закрепление наночастиц нитрида бора на полиамидную ткань.
Методы. Коллоидные системы перемешивались и диспергировались в ультразвуковой ванне QUICK 218-35 при мощности излучателя 50 Вт и ультразвуковом технологическом диспергаторе "Волна" УЗТА-0,4/22-ОМ, активация поверхности полиамидной ткани и ее очищение проводилось плазменной обработкой в установке низкого давления PICO. Осаждение наночастиц методом Ленгмюра - Блоджетт производилось на установке KSV Nima 2002. Морфология и элементный состав полиамидной ткани до и после нанесения наночастиц нитрида бора исследовались с помощью сканирующего электронного микроскопа JEOL 6610LV, оснащенного энергодисперсионным рентгеновским анализатором Oxford Instruments X-Max. Методика исследования включала применение режима низкого вакуума для предотвращения накопления поверхностного электрического заряда на диэлектрических образцах.
Результаты. Синтезировались седиментационно устойчивые коллоидные системы на основе стабилизированных стеариновой кислотой наночастиц нитрида бора и водного раствора порошка наночастиц нитрида бора с препарацией замасливателя. Наночастицы из первой коллоидной системы осаждались на полиамидную ткань методом Ленгмюра - Блоджетт, из второй - ее погружением в систему с ультразвуковым диспергированием. СЭМ-изображение полиамидной такни и ее энергодисперсионный анализ подтверждает равномерное закрепление наночастиц нитрида бора на волокнах указанными методами.
Заключение. В работе наночастицы нитрида бора закреплялись на полиамидной ткани методом Ленгмюра - Блоджетт и погружением ее в коллоидную систему с ультразвуковым диспергированием, что позволило равномерно осадить наночастицы как на поверхность полиамидной ткани, так и между волокон для улучшения ее эксплуатационных характеристик.
Цель исследования. Провести характеризацию размерного состава, атомного и электронного строения, а также антиоксидантной активности наночастиц диоксида церия, синтезированных гидротермальным методом в автоклаве.
Методы. Наночастицы диоксида церия были синтезированы в автоклаве при 150°С. Размерный состав наночастиц характеризовался дифрактометрией малоуглового рентгеновского рассеяния. Структурно-фазовый состав исследовался с помощью рентгеновской дифрактометрии. Сканирующая электронная микроскопия с приставкой энергодисперсионного рентгеновского анализа была задействована для анализа элементного состава образцов. Антиоксидантная активность исследовалась в реакции фотохимической деградации красителя метиленового синего при облучении диодным источником с длиной волны 660 нм. Определение остаточной концентрации метиленового синего в процессе фотодеградации производили с помощью спектрофотометрии.
Результаты. Методом гидротермального синтеза в автоклаве при 150°С синтезированы беспримесные наночастицы диоксида церия размером 10-25 нм. В присутствии полученных наночастиц диоксида церия процесс фотодеградации красителя метиленового синего под действием красного лазерного излучения замедляется на 80%. Добавление стабилизированных цитратом аммония наночастиц диоксида церия приводит к замедлению процесса фотодеградации метиленового синего при облучении красным светом за счёт антиоксидантной активности, растущей с повышением концентрации наночастиц. Максимальная антиоксидантная активность проявляется при мольном соотношении цитрата аммония к CeO2 не более 2:1.
Заключение. Синтезированные гидротермальным методом наночастицы CeO2, стабилизированные цитратом аммония, обладают выраженной антиоксидантной активностью. Полученные результаты могут быть использованы для разработки селективных противоопухолевых фотосенсибилизаторов на основе наночастиц диоксида церия.
ХИМИЯ
Целью работы являлся подбор условий для количественного спектрофотометрического определения фосфора в археологических находках из железа с применением восстановителей - аскорбиновой кислоты и соли Мора.
Методы. В качестве объекта исследования выбран фрагмент чугунного предмета, обнаруженный при проведении археологических раскопок в Саловском селище на территории Пензенской области. Приготовление реактивов и спектрофотометрический анализ содержания фосфора проводили в соответствии с ГОСТ 2604.4-87 «Чугун легированный. Методы определения фосфора». Для оценки достоверности результатов были выявлены промахи согласно критерию Смирнова, для оценки точности результатов были рассчитаны дисперсия, стандартное отклонение и относительное стандартное отклонение определения содержания фосфора. Для выявления влияния восстановителя на результаты определения фосфора был проведен однофакторный дисперсионный анализ.
Результаты. В ходе выполнения работы были подобраны условия растворения образцов: масса навески, необходимый объем азотной кислоты, разведение проб, объем реагентов для анализа. Эксперимент, направленный на поиск восстановителя желтого фосфорно-молибденового комплекса, продемонстрировал удовлетворительные результаты при использовании соли Мора. Адекватность замены аскорбиновой кислоты на соль Мора доказывается близкими значениями содержания фосфора в исследуемых образцах: с использованием восстановителя аскорбиновой кислоты содержание фосфора составило (1,74.0,15)%, а с использованием соли Мора - (1,72.0,24)%.
Заключение. Результаты, полученные в ходе исследования, позволяют заключить, что соль Мора может быть использована в качестве восстановителя при определении фосфора в виде синего гетерополикомплекса в железных сплавах.
Целью работы являлось изучение влияния полициклической структуры в качестве добавки на термодинамические показатели красильных систем. Исследованию подвергался процесс крашения хлопчатобумажного текстильного материала с использованием прямого красителя.
Методы. Для достижения цели в экспериментальных исследованиях использовались различные методы. Физическими методами изучали свойства красильных растворов. Методы ИК- и УФ-спектроскопии применялись для исследования растворов. Оценку качества подготовки тканей оценивали по величине капиллярности. С помощью микроскопического метода изучали поперечные срезы окрашиваемых материалов. Для оценки качества устойчивости окрасок к физико-химическим и физико-механическим воздействиям использовались методы, определенные для данного вида продукции.
Результаты. В работе рассмотрен процесс крашения хлопчатобумажных текстильных материалов красителем прямым бирюзовым светопрочным в красильных растворах с содержанием классических компонентов рецептуры крашения и в растворах с 1,2,4-триазиновой добавкой. Получены кинетические зависимости содержания и сорбции красителя прямого бирюзового светопрочного хлопчатобумажным текстильным материалом в исследуемых условиях. Было проведено сравнительное исследование устойчивости полученной окраски хлопчатобумажного материала к различным видам химических и механических воздействий.
Результаты, полученные при крашении прямым бирюзовым светопрочным красителем в присутствии триазиновой функциональной добавки, показывают, что при этом наблюдается не только химическая интенсификация процесса колорирования, но и изменение устойчивости окраски к некоторым видам воздействий.
Заключение. Выявлено, что введение в красильный состав полициклической структуры в виде 1,2,4-триазиновой добавки положительно сказывается на процессе сорбции красителя прямого бирюзового светопрочного текстильными материалами целлюлозной природы и повышает устойчивость к различного рода физико-химическим и физико-механическим воздействиям.