Подбор оптимальных условий для спектрофотометрического определения фосфора в археологических находках из чугуна с применением восстановителей - аскорбиновой кислоты и соли Мора

Целью работы являлся подбор условий для количественного спектрофотометрического определения фосфора в археологических находках из железа с применением восстановителей - аскорбиновой кислоты и соли Мора.

Методы. В качестве объекта исследования выбран фрагмент чугунного предмета, обнаруженный при проведении археологических раскопок в Саловском селище на территории Пензенской области. Приготовление реактивов и спектрофотометрический анализ содержания фосфора проводили в соответствии с ГОСТ 2604.4-87 «Чугун легированный. Методы определения фосфора». Для оценки достоверности результатов были выявлены промахи согласно критерию Смирнова, для оценки точности результатов были рассчитаны дисперсия, стандартное отклонение и относительное стандартное отклонение определения содержания фосфора. Для выявления влияния восстановителя на результаты определения фосфора был проведен однофакторный дисперсионный анализ.

Результаты. В ходе выполнения работы были подобраны условия растворения образцов: масса навески, необходимый объем азотной кислоты, разведение проб, объем реагентов для анализа. Эксперимент, направленный на поиск восстановителя желтого фосфорно-молибденового комплекса, продемонстрировал удовлетворительные результаты при использовании соли Мора. Адекватность замены аскорбиновой кислоты на соль Мора доказывается близкими значениями содержания фосфора в исследуемых образцах: с использованием восстановителя аскорбиновой кислоты содержание фосфора составило (1,74.0,15)%, а с использованием соли Мора - (1,72.0,24)%.

Заключение. Результаты, полученные в ходе исследования, позволяют заключить, что соль Мора может быть использована в качестве восстановителя при определении фосфора в виде синего гетерополикомплекса в железных сплавах.

1. Волкова Н.В., Тюрин С., Белоусова М. Сравнительный анализ спектрофотометрического и атомно-абсорбционного методов определения общего железа в археологических находках болотной руды // Международный научно-исследовательский журнал. 2024. № 8 (146). URL: http://research-journal.org/archive/8-146-2024-august/10.60797/IRJ.2024.146.B9

2. Винничек В.А., Винничек К.М. Средневековые древности Никольского селища. Пенза: Институт регионального развития Пензенской области, 2023. 88 с.

3. Винничек В.А., Винничек К.М. Изучение чугунных котлов и шлаков с Саловского I селища // Поволжская археология. 2024. № 2 (48). 2024. С. 61-67.

4. Водясов Е.В., Зайцева О.В. Что может рассказать археологу железный шлак? // Вестник Томского государственного университета. История. 2017. № 47. C. 107-115.

5. Виноградов А.А. Аналитическая химия фосфора. М.: Наука, 1974. 220 с.

6. Ядыкова Н.Ю. Фотометрическое определение фосфора в составе ионного ассоциата фосфорномодибденовой кислоты с малахитовым зеленым // Современные проблемы медицины и естественных наук: сборник статей Всероссийской научной конференции. Т. 7. Йошкар-Ола: Марийский гос. ун-т, 2018. С. 355-358.

7. Басова Е.М., Иванов В.М. Спектрофотометрическое определение ортофосфат-ионов в пластовых водах для проведения индикаторных исследований // Вестник Московского университета. Серия 2: Химия. 2012. № 3. С. 165-180.

8. Бабко А. К., Пилипенко А. Т . Фотометрический анализ. Методы определения неметаллов. М.: Химия, 1974. 360 с.

9. Титриметрическое определение фосфора в водных растворах Mo-V-фосфорных гетерополикислот и катализаторах на их основе / В.Ф. Одяков, Е.Г. Жижина, М.В. Пантелеева, С.А. Воробьев, А.Н. Кокорина // Журнал Сибирского федерального университета. Химия. 2010. № 1. С. 20-26.

10. Определение кремния и фосфора в виде молибденовых гетерополикислот методом ион-парной обращеннофазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии / О.В. Крохин, Д.Б. Дубовик, А.В. Иванов, О.А. Шпигун // Вестник Московского университета. Серия 2: Химия. 2002. Т. 43, № 1. С. 20-24.

11. Зубова Ж.Л., Какуркин Н.П., Лапина З.В. Определение фосфора в ферросплавах методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой // Успехи в химии и химической технологии. 2011. Т. 25, №8 (124). С. 93-98.

12. Макаров В.А., Савостеенко Т.К. Определение массовой доли фосфора в сталях методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой // Литьё и металлургия. 2021. № 1. С. 86-90.

13. Данилина Е.И., Орлова Н.Г. Совместное кинетическое определение фосфатов и силикатов в виде ванадомолибденовых гетерополикислот // Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия. 2011. № 33 (250). С. 61-67.

14. Аналитическая химия. Методы идентификации и определения веществ / М.И. Булатов, А.А. Ганеев, А.И. Дробышев [и др.]. СПб.: Лань, 2019. 584 с.

15. The Molybdenum blue reaction for the determination of orthophosphate revisited: Opening the black box / E.A. Nagul, I.D. McKelvie, P. Worsfold, S.D. Kolev // Anal. Chim. Acta. 2015. Vol. 890. P. 60-82.

16. Knochen M., Rodriguez-Silva J.C., Silva-Silva J. Exploitation of reaction mechanisms for sensitivity enhancement in the determination of phosphorus by sequential injection analysis // Talanta. 2020. Vol. 209. P. 120-145.

17. Волкова Н.В., Тюрин С.Д., Флягин А.А. Сравнительный анализ различных методов определения общего железа в болотной руде // Вестник Пензенского государственного университета. 2023. № 4 (44). С. 114-120.

18. Аналитическая химия. Химический анализ / И.Г. Зенкевич, С.С. Ермаков, Л.А. Карцова [и др.]. 2-е изд., стер. СПб.: Лань, 2022. 444 с.

19. Вершинин В И. Планирование и математическая обработка результатов химического эксперимента. СПб.: Лань, 2022. 236 с.

20. Аннаева М., Атанепесова А. Однофакторный дисперсионный анализ и применение в статистике // Всемирный ученый. 2023. № 9. С. 267-270.