МЕТАЛЛУРГИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ
Целью настоящего исследования являлось получение молибденового порошка путем переработки отходов молибдена электроэрозионным диспергированием в дистиллированной воде, а также исследование морфологии и гранулометрического размера частиц полученного порошка.
Методы. Отходы молибдена перерабатывали в порошок на экспериментальной установке электроэрозионного диспергирования в дистиллированной воде. Исследование морфологии и гранулометрического размера частиц полученного электроэрозионного молибденового порошка проводили с использованием современного оборудования и дополняющих друг друга методов физического материаловедения: грансостав и результаты дисперсионного анализа среднего размера частиц (лазерный анализатор размеров частиц Analysette 22 NanoTec); форма и состояние поверхности частиц (растровый электронный микроскоп (РЭМ) Quanta 200 FEG).
Результаты изучения физических свойств порошкового материала, полученного на экспериментальной установке электродиспергированием отходов молибдена в водной среде, говорят о высокой эффективности и экономичности технологии электродиспергирования, которая обеспечивает получение молибденового порошка со сферической формой частиц, который не уступает по своим характеристикам промышленно используемым порошкам. Экспериментально установлены следующие характеристики молибденового порошка, полученного электродиспергированием отходов молибдена: форма частиц молибденового электроэрозионного порошка сферическая, мелкие частицы порошка молибдена образуют агломеры; размеры частиц порошкового молибдена от 0,25 до 100 мкм; средний объемный диаметр 38,7 мкм; удельная площадь поверхности 0,09 м2/г.
Заключение. Проведенные исследования по получению порошкового молибдена из отходов молибдена путем электроэрозионного диспергирования позволят осуществить повторное использование в различных отраслях такого дорогостоящего и трудно добываемого металла, как молибден.
Целью исследования является выявление закономерностей формирования структурно-фазовых превращений поверхностных слоёв технически чистого титана ВТ1-0 после различных видов комбинированной обработки.
Методы. В статье рассматриваются два вида комбинированной обработки технически чистого титана ВТ1-0: электровзрывное науглероживание + термообработка и электровзрывное легирование иттрием + электронно-пучковая обработка. В первом случае электровзрывное науглероживание проводили путём введения в область взрыва углеграфитовых волокон, а во втором – в качестве взрываемого материала использовали титановую фольгу массой 100 мг, на которую помещали порошок иттрия массой 400 мг. Структуру легированных слоев изучали методом световой микроскопии прямых и косых шлифов после химического травления. Фазовый состав поверхности определяли с помощью дифрактометра ДРОН-2,0 в излучении железного анода.
Результаты. В результате электровзрывного науглероживания технически чистого титана ВТ1-0 сформировалась зона легирования толщиной 20 мкм, ниже просматривается зона термического влияния, переходящая в основу. В обоих случаях выявлены зона оплавления и легирования толщиной примерно до 40 мкм и зона термического влияния, переходящая в основу. В фазовый состав зоны легирования входит карбид титана, который значительно увеличивает функциональные свойства модифицированных слоёв. Трехфазный состав зоны электровзрывного науглероживания титана, представленный твердым раствором углерода, карбидом титана и графитом подтвердил рентгеноструктурный фазовый анализ.
Заключение. Комбинированная обработка приводит к формированию многослойной структуры; изменению фазового состава материала; улучшению качества поверхности без механического воздействия; увеличению глубины и повышению функциональных свойств зоны упрочнения.
Цель. Оптимизация процесса электроосаждения композиционных покрытий из электролитов-суспензий по микротвердости покрытий.
Методы. Износостойкий порошок для электролита-суспензии получали электродиспергированием отходов быстрорежущей стали марки Р6М5 в жидкой рабочей среде. Электроосаждение композиционных покрытий из электролитов-суспензий с добавлением электроэрозионных порошков, полученных из отходов быстрорежущей стали марки Р6М5, осуществляли на гальванической установке L1 DIGIT (Италия). Оптимизацию процесса электроосаждения электроэрозионной шихты по микротвердости проводили путем постановки полного факторного эксперимента и метода крутого восхождения Бокса и Уилсона. Проверку уравнений на адекватность проводили с использованием критерия Фишера. Уравнения регрессии проверяли на адекватность. Полученные уравнения были использованы для расчета крутого восхождения по поверхности отклика.
Результаты. На основании проведенных экспериментальных исследований, направленных на проведение оптимизации процесса электроосаждения композиционных покрытий из электролитов-суспензий, показана высокая эффективность применения электроэрозионных порошков, полученных из отходов быстрорежущей стали марки Р6М5 в качестве упрочняющей фазы, которая обеспечивает при низких затратах электроэнергии получение износостойких покрытий, пригодных для практического применения.
Для процесса железнения экспериментально определены предельные значения параметра оптимизации (микротвердость) 0,726 ГПа при плотности тока 20 А/дм2, времени осаждения 60 минут и концентрации
5 г/л.
Заключение. Проведенные исследования позволят решить проблему восстановления и упрочнения деталей, работающих в условиях интенсивного изнашивания, электроосаждением композиционных покрытий из электролитов-суспензий. Практические примеры реализации разработанной технологии электроосаждения композиционных покрытий из электролитов-суспензий с порошками, полученными электроэрозионным диспергированием металлоотходов, показали, что покрытия с дисперсной фазой обладают уникальными свойствами и могут быть использованы для решения разнообразных задач.
Цель. Проведение эксперимента, направленного на исследование новых безвольфрамовых твердых сплавов, полученных на основе электроэрозионных безвольфрамовых твердосплавных порошковых материалов, диспергированных в углеродсодержащей рабочей жидкости (керосине осветительном).
Методы. Для получения новых безвольфрамовых твердых сплавов была применена система искрового плазменного сплавления SPS 25-10 Thermal Technology. В качестве материала были выбраны электроэрозионные безвольфрамовые твердосплавные порошковые материалы, полученные диспергированием отходов карбонитридного сплава в углеродсодержащей рабочей жидкости – керосине осветительном. После получения спеченного образца нового безвольфрамового твердого сплава были проведены исследования его элементного и фазового составов с применением энергодисперсионного анализатора рентгеновского излучения фирмы EDAX, встроенного в растровый электронный микроскоп QUANTA 600 FEG, и рентгеновского дифрактометра Rigaku Ultima IV.
Результаты. В ходе проведения исследования было экспериментально установлено, что основными элементами нового сплава являются Ti, Ni, Mo и C, что напрямую зависит от состава электроэрозионного порошка. Анализ дифрактограммы фазового состава нового безвольфрамового твердого сплава, полученного на основе электроэрозионного порошка, показал наличие карбидных фаз титана TiC, а также никелида молибдена MoNi3 и чистых никеля Ni и молибдена Mo, что также напрямую связано с фазовым составом электроэрозионной шихты.
Заключение. Полученные результаты экспериментальных данных позволяют сделать вывод о том, что элементный и фазовый составы новых безвольфрамовых твердых сплавов, полученных спеканием электроэрозионного порошкового материала, диспергированного в углеродсодержащей среде из отходов карбонитридного безвольфрамового сплава, зависят от состава исходного материала (шихты).
Цель. Изучить влияние цианирования на структуру электроосажденных железовольфрамовых и железо- молибденовых покрытий.
Методы. Для получения электроосажденных железомолибденовых и железовольфрамовых покрытий использовались хлоридные электролиты средней концентрации. В качестве легирующей добавки в электролит в первом случае выступал молибдат аммония (NH4)6Mo7O24∙4H2O, во втором – вольфрамат натрия NaWO4∙4H2O. В качестве комплексообразователя использовалась лимонная кислота C6H8O7. Для проведения экспериментов электролит готовился из реактивов марок «ХЧ» и «ЧДА», которые растворялись в дистиллированной воде. Кислотность электролита контролировалась с помощью прибора Laboratory PhMeter 766. Цианирование покрытий проводилось в пастообразной среде при температурах 873–923 К. Основу пасты составляла сажа и азотсодержащий компонент в соотношении 50% сажи, 50% желтой кровяной соли. В качестве связующего компонента использовался органический клей.
Результаты. Максимальная микротвердость покрытий железо-молибден составила 8300 МПа. Эти значения были получены для покрытий, содержащих 1,2…1,5% легирующего элемента. Микротвердость покрытий, содержащих вольфрам (1,75…1,8% W), находится на уровне 8250…8300 МПа. Наибольшей износостойкостью, по нашим данным, обладают сплавы электроосажденного железа с молибденом (1,5% Mo) и вольфрамом (1,8% W). Износостойкость названных покрытий значительно выше износостойкости как чистого электроосажденного железного покрытия, так и основного металла. Толщина исследуемых покрытий составляла 0,3…0,4 мм, удельная нагрузка при граничном трении 7,5 МПа.
Заключение. Цианирование электроосажденного легированного железа позволяет получить карбонитридные слои значительной толщины, имеющие твердость до 13000 МПа, а также высокую износостойкость (в 5–6 раз выше износостойкости покрытий без цианирования).
Результаты исследования цианирования электролитических сплавов, применяемых при восстановлении изношенных деталей машин, послужили основой для разработки технологии упрочнения деталей, удобной для ремонтного производства, позволяющей значительно повысить их долговечность, а следовательно, и надежность отремонтированных машин.
Целью работы являлось изучение влияния режимов лазерной обработки (резка, очистка, шлифование) на изменение структуры и механических свойств поверхностного слоя деталей, изготовленных из стали марки 30ХГСА, полученной различными методами.
Методы исследования. В качестве объекта исследования была выбрана конструкционная среднелегированная сталь марки 30ХГСА в литом (пруток Ø8 мм) и горячекатаном (лист толщиной 6 мм) состояниях. Для исследования влияния лазерной очистки на изменение структуры и механических свойств деталей машин с использованием лазерной резки были изготовлены специальные образцы.
Результаты. Установлено, что лазерная очистка горячекатаной стали марки 30ХГСА без предварительной обработки поверхности (в частности, механического шлифования) приводит к образованию микротрещин. Выявлены закономерности изменения структуры зоны газолазерного термического воздействия после лазерной очистки. Показано, что лазерная очистка поверхности приводит к образованию более плотной структуры и увеличению микротвердости, которое происходит за счет диффузии углерода к поверхностным слоям детали. Установлено, что характер изменения микротвердости у всех исследованных образцов стали 30ХГСА в литом и горячекатаном состояниях одинаков: наибольшие значения достигаются около поверхности газолазерной обработки и составляют, например, для литой стали 250–320 HV, что в 1,3–1,6 раза больше исходной микротвердости (194 HV), а для горячекатаной стали 247–273 HV, что в 1,5–1,6 раза больше исходной микротвердости (168 HV). Таким образом, на поверхности детали после газолазерной обработки (лазерная очистка и лазерная шлифовка) формируется упрочненный слой, обладающий повышенной износостойкостью.
Заключение. Полученные результаты могут быть использованы при создании ресурсосберегающих процессов обработки материалов.
Целью настоящей работы является сравнение состава, структуры и свойств свинцово-сурьмянистых сплавов, изготовленных искровым плазменным спеканием порошков, полученных электродиспергированием отходов сплава ССу3 в дистиллированной воде и осветительном керосине.
Методы. Рециклинг исходного сплава ССу-3 производился на экспериментальной установке для электродиспергирования. Процесс диспергирования производился в двух рабочих средах – керосине и воде. В результате получена шихта свинцово-сурьмянистого сплава. Далее полученная шихта сплавлялась в системе SPS 25-10 Thermal Technology. Состав, структуру и свойства полученных сплавов исследовали на современном металлографическом оборудовании.
Результаты. Установлено, что метод искрового плазменного сплавления позволяет из полученной шихты получить сплавы, обладающие отличными от промышленно применяемых свойствами. Отмечено, что поверхность этих сплавов неоднородна, имеет поры и трещины. Рентгеноспектральный анализ сплава, полученного в керосине и в воде дистиллированной, показал, что на поверхности обоих сплавов содержится Pb, O и Sb. Анализ фазового состава показал, что в составе сплава, полученного в керосине осветительном, присутствуют такие фазы, как Pb2OCO3, Pb2O3, Sb6O13 и фаза чистого Pb, в составе сплава, полученного в воде дистиллированной, включает в себя такие фазы, как Sb2O4, Pb3O4 и фаза чистого Pb. Анализ пористости полученных сплавов показал, что количество крупных пор выше у сплава, полученного в воде, однако площадь пор ниже, чем у сплава, полученного в керосине. В результате испытаний обоих сплавов на микротвердость можно сделать вывод, что сплав, полученный в воде дистиллированной, обладает более высокой микротвердостью.
Заключение. В работе решена важная научно-практическая проблема, направленная на создание прогрессивной, экологически чистой, малотоннажной и безотходной технологии получения новых свинцово-сурьмянистых порошков, пригодных к промышленному применению, и сплавов на их основе.
ФИЗИКА
Цель. Разработать способ генерации активных пузырьков и капель, содержащих немагнитное ядро и оболочку из магнитной жидкости, а также исследование влияния магнитного поля на их динамику.
Методы. Эксперименты проводились на экспериментальной установке для исследования динамики капельного и пузырькового течения в магнитных жидкостях, разработанной на основе известных методов. В качестве источника неоднородного магнитного поля использовался кольцевой постоянный магнит, помещенный сверху электромагнита. Для исследования влияния внешнего магнитного поля на динамику пузырьков или капель использовался постоянный магнит. Подача немагнитной фазы в канал осуществлялась с помощью шприцевого насоса. Динамика капельных и пузырьковых течений фиксировалась в проходящем свете осветителя с помощью высокоскоростной камеры (Nikon 1).
Результаты. Проведены исследования динамики активных пузырьков и капель, образующихся в неоднородном поле кольцевого магнита путем введения немагнитной фазы в магнитную жидкость. Изучено влияние конфигурации магнитного поля на скорость, ускорение и размер активных капель. Показано явление самоорганизации пузырьков на поверхности масляного слоя и влияние на образующиеся включения внешнего магнитного поля.
Вывод. В процессе проведения эксперимента установлено, что отделение немагнитных капель и пузырьков происходит из левитирующего немагнитного объема. Размер и динамику пузырьков и капель можно контролировать с помощью внешнего магнитного поля. При увеличении тока скорость капель увеличивается, ускорение уменьшается, размер уменьшается. Это объясняется изменением конфигурации поля, создаваемого комбинированным источником магнитного поля. При явлении самоорганизации немагнитных пузырьков, покрытых магнитной оболочкой, можно заметить, что их диаметр уменьшается с увеличением концентрации магнитной жидкости, а толщина оболочки увеличивается. Внесение магнита в направлении пузырьков делает магнитную оболочку пузырьков тоньше, что приводит к дальнейшему разрушению пузырьков в тех случаях, когда они покрыты оболочкой малоконцентрированной МЖ. В случае пузырьков, покрытых оболочкой концентрированных магнитных жидкостей, они не разрушаются.
Цель исследования. Разработать, изготовить устройство на основе пьезоактюатора для механического деформирования образцов в процессе атомно-силовых микроскопических исследований и изучить эволюцию наноструктурированных поверхностей на опытных и модельных образцах.
Методы. Измерения перемещения пьезоактюатора емкостным методом; исследование поверхности на конфокальном микроскопе; формирование исследуемых пленок методом магнетронного распыления; исследования топографии поверхности образцов на атомно-силовом микроскопе.
Результаты. Изготовлена тестовая модель устройства, встроенного в атомно-силовом микроскопе, для изучения деформирования (сжатия) образцов с помощью пьезоактюатора. Тестирование возможностей устройства проведено с помощью конфокального микроскопа. Достигнуто пространственное разрешение устройства, составившее D±∆D = (1,071±0,160) мкм (точность 15 %), что позволило обнаружить деформацию поверхности закрепленного образца. С учетом самой высокой среди металлов температуры перехода в сверхпроводящее состояние обоснован выбор ниобия в качестве материала для исследования структурных изменений при сжатии магнетронной наноплёнки на подложке в виде металлической пластины, обладающей высокими упругими свойствами, характерной для держателя сенсорной головки HDD. Исследованиями в режиме in situ сжатия магнетронной нанопленки из ниобия на атомно-силовом микроскопе установлены и описаны наноразмерные изменения структуры поверхности ниобиевой нанопленки под воздействием пьезоактюатора.
Заключение. Проведенные испытания в условиях линейного и контролируемого деформирования, совмещенного с микро- и наноструктурными исследованиями в режиме in situ методом атомно-силовой микроскопии, выявили структурные изменения поверхности магнетронной наноплёнки из ниобия, что свидетельствует о включении механизма поверхностного агрегирования нанокластеров, образующих пленку, при выполнении условия (Eсж + Eкл)/Eад 1.
Цель. Исследовать форму поверхности плоского слоя магнитной жидкости с погруженным в него ферромагнитным цилиндрическим телом в однородном магнитном поле.
Методы. В экспериментах использованы магнитные жидкости на основе трансформаторного масла ММТ-44 и ММТ-10 с намагниченностью насыщения соответственно 43,8 и 9,6 кА/м. Плоский слой магнитной жидкости формировался путем заполнения немагнитной прямоугольной кюветы размером 57х102 мм. Источник однородного магнитного поля – катушки Гельмгольца с цилиндрической рабочей областью диаметром 0,2 м и высотой 0,2 м. В области расположения кюветы с магнитной жидкостью отклонения напряженности магнитного поля не превышают 0,2%. Искажения однородного магнитного поля создавались помещенным в магнитную жидкость стальным стержнем диаметром 10 мм. Проведено исследование деформации поверхности магнитной жидкости в полях различного направления. Исследования проведены в диапазоне магнитных полей до 30 кА/м.
Результаты. Изучена форма свободной поверхности магнитной жидкости над погруженным в нее цилиндрическим ферромагнитным телом во внешнем однородном магнитном поле. Также были определены экспериментальные зависимости амплитуды деформации свободной поверхности жидкостей с различной намагниченностью насыщения от величины действующего внешнего поля различных направлений. Установлено явление гистерезиса формы свободной поверхности ферромагнитной жидкости при изменении направления изменения магнитного поля. Установлен диапазон критических полей, в котором наблюдался гистерезис формы свободной поверхности.
Вывод. Результаты исследования показывают, что форма свободной поверхности магнитной жидкости с цилиндрическим ферромагнитным стержнем определяется характером искажения однородного магнитного поля, вносимого стержнем. Характер искажения поля зависит от ориентации стержня относительно поля. Помимо ориентации тела на форму поверхности жидкости влияет ее намагниченность насыщения, а также толщина слоя жидкости над телом. Результаты имеют интерес при разработке магнитоуправляемых теплообменных технологий, в системах виброзащиты, а также для контрольно-измерительных систем.
ХИМИЯ
Цель. Изучение условий экспрессного определения Mn, Si, Ca, Al, S, образующих неметаллические включения в марганцовистых сталях, с помощью атомно-эмиссионного спектрометра ARL iSpark 8860 с искровым возбуждением спектров, оценка и улучшение градуировочных характеристик элементов, статистическое подтверждение правильности результатов измерений.
Методы. Определение элементов, образующих неметаллические включения, проводили на атомно-эмиссионном спектрометре с искровым возбуждением спектра ARL iSpark 8860 фирмы Thermo Fisher Scientific (США). Подготовку проб монолитных образцов стали к атомно-эмиссионному спектральному анализу проводили с применением фрезерного и шлифовального станков.
Результаты. Обоснована актуальность разработки экспресс-методики проведения количественной оценки уровня элементов, образующих неметаллические включения и подтверждена перспективность использования искрового атомно-эмиссионного спектрального метода для определения концентрации неметаллических включений в металлопродукции. Установлены метрологические характеристики определения элементов, образующих неметаллические включения в марганцовистых сталях: уравнения градуировочных функций, коэффициенты корреляции, пределы обнаружения и количественного определения. Показана необходимость корректировки градуировочных графиков с применением стандартных образцов состава марганцовистых сталей. Подтверждено улучшение метрологических характеристик спектрального анализа с использованием стандартных образцов состава марганцовистых сталей УГ-90 и УГ-102 производства ЗАО «ИСО» в рабочем диапазоне концентраций определяемых элементов, снижение пределов обнаружения Mn, Al и погрешности определения Mn, Si, Ca, Al.
Вывод. Улучшены метрологические характеристики определения массовых долей Mn, Si, Ca, Al, составляющих основную номенклатуру неметаллических включений марганцовистых сталей. Статистически подтверждена высокая прецизионность измерения концентрации элементов, входящих в состав включений типов: Al2O3, Al2O3-CaO-MgO, Al2O3-MgO, Al2O3-MnS, Al2O3-MnS-CaS, Al2O3-MnS-MgO, CaS, MnS, с применением теста Стьюдента. Показано отсутствие систематической погрешности результатов и правильность определения Mn, Si, Ca, общего и растворимого Al, составляющих неметаллические включения.
Целью работы являлось изучение влияния состава красильного раствора на выбираемость красителя и показатели качества получаемой окраски при крашении прямым красителем текстильных материалов различной природы.
Методы. Процесс крашения проводился с использованием красителя прямого алого светопрочного. Окрашиванию подвергались текстильные материалы различной природы: натуральные (хлопок), искусственные (вискоза) и смесовые (капроацетат). Крашение проводилось с использованием красильных растворов по классической рецептуре крашения прямыми красителями и с использованием гальваношламов в качестве добавок.
Эксперимент проводился в кинетическом варианте, где по ходу процесса через определенные промежутки времени отбирались пробы для анализа содержания красителя. На спектрофотометре типа ПЭ-5400В с применением метода спектрофотометрии контролировалось количественное содержание красителя в рабочем растворе.
Работа проводилась с использованием водных красильных растворов, в которых в качестве среды выступала дистиллированная вода, полученная с использованием дистиллятора электрического DEM 10. Температура процесса поддерживалась с использованием ультратермостата UT-4300Е.
Результаты. Получены графические и кинетические зависимости содержания и выбираемости красителя прямого алого светопрочного различными по природе текстильными материалами. Проведенные исследования позволяют утверждать, что процесс крашения прямым красителем хлопка, вискозы и капроацетата можно проводить и в присутствии отходов гальванического производства. Установлена зависимость насыщенности и устойчивости окраски, полученной при крашении текстильных материалов различной природы в присутствии гальваношламов в качестве добавки, к физико-химическим воздействиям. Везде наблюдается повышение устойчивости окраски к стирке, сухому и мокрому глажению и трению.
Заключение. Выявлено, что введение в красильный раствор отходов гальванического производства положительно сказывается не только на выбираемости прямого красителя текстильными материалами различной природы, но и на устойчивости окраски к различным физико-химическим воздействиям, а именно к мыльно-содовым обработкам, сухому и влажному глажению и трению.