Структурно-морфологическая трансформация пиролизного углерода в процессе активации

   Цель. Комплексное изучение влияния процесса активации на морфологические, структурные и элементные характеристики технического углерода для создания функциональных углеродсодержащих материалов с заданными свойствами.

   Методы. Морфология поверхности и дисперсность исследованы методом сканирующей электронной микроскопии (JEOL 6610LV, детектор вторичных электронов, 20 кВ, увеличение до ×100 000). Локальный элементный состав определялся энергодисперсионным анализатором (Oxford Instruments) с картированием элементов. Конфокальная лазерная микроскопия (OmegaScope AIST-NT, разрешение до 300 нм) применялась для анализа формы, размеров и агрегации частиц. Кристаллохимический анализ проводился методом рентгенофазового анализа (EMMA, CuKα, λ = 1,5406 Å, диапазон 2θ = 10 – 80°). Структурные дефекты и функциональные группы идентифицировались методом спектроскопии комбинационного рассеяния света (лазер λ = 532 нм, спектральное разрешение 3 см^-1).

   Результаты. Установлено, что процесс активации приводит к значительной трансформации структуры технического углерода. Наблюдается уменьшение среднего размера частиц с ~3 мкм для пиролизного углерода до ~2 мкм для активированной формы, сопровождающееся снижением коэффициента полидисперсности с 1,2 до 0,3, что свидетельствует о сужении распределения частиц по размерам. Процесс активации обеспечивает равномерное внедрение кремния в углеродную матрицу с достижением концентрации до 3,2 ат. %, способствуя формированию гомогенной нанокомпозитной структуры углерод – кремнезем. Одновременно происходит структурное упорядочение углеродного компонента с достижением параметров, характерных для графита c межслоевым расстоянием d₀₀₂ = 0,3354 нм.

   Заключение. Активация технического углерода позволяет целенаправленно формировать упорядоченные углерод-кремнеземные нанокомпозиты с развитой поверхностью и контролируемой дефектностью, перспективные для применения в сорбционных процессах и катализе.

1. Recent progress in Carbon-based nanomaterials: critical review / O.S. Ayanda, A.O. Mmuoegbulam, O. Okezie, N.I. Durumin Iya, S.A.E. Mohammed, P.H. James [et al.] // Journal of Nanoparticle Research. 2024. Vol. 26, no. 5. P. 106. doi: 10.1007/s11051-024-06006-2.

2. Carbon-based composites in biomedical applications : a comprehensive review of properties, applications, and future directions / C.H. Kim, S.Y. Lee, K.Y. Rhee, S.J. Park // Advanced Composites and Hybrid Materials. 2024. Vol. 7, no. 2. P. 55. doi: 10.1007/s42114-024-00846-1.

3. Techno-economic and Carbon dioxide emission assessment of carbon black production / F. Rosner, T. Bhagde, D.S. Slaughter, V. Zorba, J. Stokes-Draut // Journal of Cleaner Production. 2024. Vol. 436. P. 140224. doi: 10.1016/j.jclepro.2023.140224.

4. Chakraborty S. Carbon black morphology and its application in elastomer and polymer matrix // Rubber products: Technology and cost optimization / ed. by B. Banerjee. Berlin; Boston: Walter de Gruyter GmbH, 2024. P. 53. doi: 10.1515/9783110668537-002.

5. Sustainable use of recycled soot (carbon black) for the cleaner production of value-added products: a compendium / A.N. Uttaravalli, S. Dinda, V.R. Kakara, A.R. Rao, T. Daida, B.R. Gidla // Chemical Engineering Journal Advances. 2022. Vol. 11. P. 100324. doi: 10.1016/j.ceja.2022.100324.

6. Advanced characterization of 3D printed polyolefin elastomer-carbon black composites: cyclic mechanical behavior, thermophysical properties, and morphological analysis / W. Liu, T. Ji, Y. Hu, S. Huang, T. Huang, Z. Liu [et al.] // Iranian Polymer Journal. 2025. P. 1-14. doi: 10.1007/s13726-025-01469-z.

7. Cumming D. Effect of Carbon blacks on electrical conduction and conductive binder domain of next-generation Lithium-ion batteries / X. Lu, G.J. Lian, J. Parker, R. Ge, M.K. Sadan, R.M. Smith // Journal of Power Sources. 2024. Vol. 592. P. 233916. doi: 10.1016/j.jpowsour.2023.233916.

8. Modeling of Carbon black fragmentation during high‐intensity dry mixing using the population balance equation and the discrete element method / E. Asylbekov, J. Mayer, H. Nirschl, A. Kwade // Energy Technology. 2023. Vol. 11, no. 5. P. 2200867. doi: 10.1002/ente.202200867.

9. Demiral İ., Samdan C., Demiral H. Enrichment of the surface functional groups of activated Carbon by modification method // Surfaces and Interfaces. 2021. Vol. 22. P. 100873. doi: 10.1016/j.surfin.2020.100873.

10. DB M.S., Natatou I., Dubois V. Synthesis of activated Carbon from balanites aegyptiaca and hyphaene thebaica shells by physical activation // Carbon Trends. 2025. P. 100555. doi: 10.1016/j.cartre.2025.100555.

11. Recovering Zinc and Iron from waste tire-derived pyrolysis Carbon black to prepare layered metal hydroxide composites for efficient adsorption of dye methyl orange / P. Chen, W. Liu, Y. Sun, Y. Chen, J. Pan // Recycling. 2025. Vol. 10, no. 2. P. 76. doi: 10.3390/recycling10020076.

12. Venkatesh R., Pumlianmunga, Ramesh K. Synthesis of beta Carbon nitride nanostructures by simple CVD-pyrolysis method // Diamond and Related Materials. 2021. Vol. 111. P. 108172. doi: 10.1016/j.aju.2016.04.005.

13. Zhang Z., Hu C., Qin Q.H. The improvement of void and interface characteristics in fused filament fabrication-based polymers and continuous carbon fiber-reinforced polymer composites : a comprehensive review // The International Journal of Advanced Manufacturing Technology. 2025. Vol. 137. P. 1047-1087. doi: 10.1007/s00170-025-15240-4.

14. Bauhofer W., Kovacs J.Z. A review and analysis of electrical percolation in carbon nanotube polymer composites // Composites Science and Technology. 2009. Vol. 69, no. 10. P. 1486-1498. doi: 10.1016/j.compscitech.2008.06.018.

15. Carbon-coated SiOx anode materials via PVD and pyrolyzed fuel oil to achieve lithium-ion batteries with high cycling stability / D. Kim, K.H. Kim, C. Lim, Y.-S. Lee // Carbon Letters. 2022. Vol. 32, no. 1. P. 321-328. doi: 10.1007/s42823-021-00314-6.

16. Relationship between the nanoporous texture of activated carbons and their capacitance properties in different electrolytes / E. Raymundo-Piñero, K. Kierzek, J. Machnikowski, K. Kibirek, I. Machnikowski // Carbon. 2006. Vol. 44, no. 12. P. 2498-2507. doi: 10.1016/j.carbon.2006.05.022.

17. Study on heat-treated pyrolytic Carbon deposited from methane on directly heated Carbon fibres / R. Wielowski, P. Czaja, W. Piekarczyk, M. Zambrzycki, M. Gubernat, A. Fraczek-Szczypta // Diamond and Related Materials. 2024. Vol. 146. P. 111214. doi: 10.1016/j.diamond.2024.111214.

18. Reznik B., Gerthsen D., Hüttinger K.J. Micro- and nanostructure of the Carbon matrix of infiltrated Carbon fiber felts // Carbon. 2001. Vol. 39, no. 2. P. 215-229. doi: 10.1016/S0008-6223(00)00116-0.

19. Carbon black production characteristics and mechanisms from pyrolysis of rubbers / H. Jiang, J.A. Shao, Q. Hu, Y. Zhu, W. Cheng, J. Zhang [et al.] // Fuel Processing Technology. 2024. Vol. 253. P. 108011. doi: 10.1016/j.fuproc.2023.108011.

20. The effect of temperature on the roll graphite films derived from Kapton polyimide films / Y. Lan, Y. Xi, W. Xiong, X. Liu, Z. Wang, S. Huang [et al.] // Applied Physics A. 2024. Vol. 130, no. 7. P. 497. doi: 10.1007/s00339-024-07665-7.

21. Camerlingo C., Salvatore M., Carotenuto G. Monitoring aging effects in graphite bisulfates by means of raman spectroscopy // Coatings. 2024. Vol. 14, no. 1. P. 101. doi: 10.3390/coatings14010101.

22. Developing a novel evaluation technique of Raman spectra for PAN-based Carbon fibers using dependence of excitation wavelength and differential spectra / T. Senda, F. Tanaka, T. Ishikawa, S. Okino, M. Murakami, Y. Yamada // Carbon. 2025. Vol. 234. P. 119970. doi: 10.1016/j.carbon.2024.119970.