techusguИзвестия Юго-Западного государственного университета. Серия: Техника и технологииProceedings of the Southwest State University. Series: Engineering and Technology2223-1528Юго-Западный государственный университет10.21869/2223-1528-2023-13-1-87-101techusgu-9Research ArticleМЕТАЛЛУРГИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕMETALLURGY AND MATERIALS SCIENCEСравнение свойств свинцово-сурьмянистых сплавов, изготовленных искровым плазменным спеканием порошков, полученных электродиспергированием отходов сплава ССу3 в воде и керосинеComparison of Properties of Lead-Antimony Alloys Made by Spark Plasma Sintering of Powders Obtained by Electrodispersion of Waste of the SSu3 Alloy in Water and Kerosenehttps://orcid.org/0000-0002-3862-8624АгеевЕ. В.AgeevE. V.

Агеев Евгений Викторович, доктор  технических наук, профессор, профессор  кафедры технологии материалов и транспорта

ул. 50 лет Октября 94, г. Курск 305040

Evgeny V. Ageev, Dr. of Sci. (Engineering), Professor, Professor of the Department of Technology of Materials and Transport

50 Let Oktyabrya Str. 94, Kursk 305040

ageev_ev@mail.ruhttps://orcid.org/0000-0002-8491-2829КоролевМ. С.KorolevM. S.

Королев Михаил Сергеевич, аспирант  кафедры технологии материалов и  транспорта

ул. 50 лет Октября 94, г. Курск 305040

Mikhail S. Korolev, Post-Graduate Student  of the Department of Materials and Transport Technology

50 Let Oktyabrya Str. 94, Kursk 305040

korolev37-31-72@mail.ruЮго-Западный государственный университетРоссияSouthwest State UniversityRussian Federation20232004202313187101Copyright © Агеев Е.В., Королев М.С., 20232023Агеев Е.В., Королев М.С.Ageev E.V., Korolev M.S.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://techusgu.elpub.ru/jour/article/view/9

Целью настоящей работы является сравнение состава, структуры и свойств свинцово-сурьмянистых сплавов, изготовленных искровым плазменным спеканием порошков, полученных электродиспергированием отходов сплава ССу3 в дистиллированной воде и осветительном керосине.  

Методы

Методы. Рециклинг исходного сплава ССу-3 производился на экспериментальной установке для электродиспергирования. Процесс диспергирования производился в двух рабочих средах – керосине и воде. В результате получена шихта свинцово-сурьмянистого сплава. Далее полученная шихта сплавлялась в системе SPS 25-10 Thermal Technology. Состав, структуру и свойства полученных сплавов исследовали на современном металлографическом оборудовании.  

Результаты

Результаты. Установлено, что метод искрового плазменного сплавления позволяет из полученной шихты получить сплавы, обладающие отличными от промышленно применяемых свойствами. Отмечено, что поверхность этих сплавов неоднородна, имеет поры и трещины. Рентгеноспектральный анализ сплава, полученного в керосине и в воде дистиллированной, показал, что на поверхности обоих сплавов содержится Pb, O и Sb. Анализ фазового состава показал, что в составе сплава, полученного в керосине осветительном, присутствуют такие фазы, как Pb2OCO3, Pb2O3, Sb6O13 и фаза чистого Pb, в составе сплава, полученного в воде дистиллированной, включает в себя такие фазы, как Sb2O4, Pb3O4 и фаза чистого Pb. Анализ пористости полученных сплавов показал, что количество крупных пор выше у сплава, полученного в воде, однако площадь пор ниже, чем у сплава, полученного в керосине. В результате испытаний обоих сплавов на микротвердость можно сделать вывод, что сплав, полученный в воде дистиллированной, обладает более высокой микротвердостью.

Заключение

Заключение. В работе решена важная научно-практическая проблема, направленная на создание прогрессивной, экологически чистой, малотоннажной и безотходной технологии получения новых свинцово-сурьмянистых порошков, пригодных к промышленному применению, и сплавов на их основе.

The purpose of this work is to compare the composition, structure and properties of lead-antimony alloys made by spark plasma sintering of powders obtained by electrodispersing waste of the CCu3 alloy in distilled water and lighting kerosene. 

Methods

Methods. Recycling of the initial SSu-3 alloy was carried out at an experimental facility for electrodispersion. The dispersion process was carried out in two working media - in kerosene and in water. As a result, a charge of a leadantimony alloy was obtained. Then the resulting charge was fused in the SPS 25-10 Thermal Technology system. The composition, structure and properties of the obtained alloys were studied using modern metallographic equipment.

Results

Results. It has been established that the spark plasma fusion method makes it possible to obtain alloys from the resulting charge that have properties different from those used industrially. It is noted that the surface of these alloys is heterogeneous, has pores and cracks. X-ray spectral analysis of the alloy obtained in kerosene and distilled water showed that Pb, O and Sb are contained on the surface of both alloys. The analysis of the phase composition showed that the composition of the alloy obtained in kerosene lighting contains such phases as Pb2OCO3, Pb2O3, Sb6O13 and the phase of pure Pb, the composition of the alloy obtained in distilled water includes such phases as Sb2O4, Pb3O4 and the phase of pure Pb. Porosity analysis of the obtained alloys showed that the number of large pores is higher in the alloy obtained in water, but the pore area is lower than in the alloy obtained in kerosene. As a result of testing both alloys for microhardness, it can be concluded that the alloy obtained in distilled water has a higher microhardness.

Conclusion

Conclusion. The paper solves an important scientific and practical problem aimed at creating a progressive, environmentally friendly, low-tonnage and waste-free technology for producing new lead-antimony powders suitable for industrial use and alloys based on them.

сплавэлектроэрозионное диспергированиеискровое плазменное спеканиепористостьмикротвердостьрентгеноспектральный микроанализфазовый анализalloyelectroerosive dispersionspark plasma sinteringporositymicrohardnessX-ray spectral microanalysisphase analysisReferencesКаменев Б. Ю., Чунц Н. И., Балушкин С. Р. Потенциодинамическое исследование процесса сульфатации отрицательных активных масс свинцово-кислотного аккумулятора // Электрохимическая энергетика. 2010. Т. 10, № 2. С. 71–78.Kamenev B. Yu., Chunts N. I., Balushkin S. R. Potentsiodinamicheskoe issledovanie protsessa sul'fatatsii otritsatel'nykh aktivnykh mass svintsovo-kislotnogo akkumulyatora [Potentiodynamic study of the process of sulfation of negative active masses of a lead-acid battery]. Elektrokhimicheskaya energetika = Electrochemical power engineering, 2010, vol. 10, no. 2, pp. 71–78.Выбор и оптимизация критериев проектирования конструкции токоотводов свинцово-кислотных аккумуляторов / Ю. Б. Каменев, В. Н. Леонов, И. М. Денисов, С. В. Леонов, Е. И. Остапенко // Электрохимическая энергетика. 2007. Т. 7, № 3. С. 138–141.Kamenev B. Yu., Leonov V. N., Denisov I. M., Leonov S. V., Ostapenko E. I. Vybor i optimizatsiya kriteriev proektirovaniya konstruktsii tokootvodov svintsovo-kislotnykh akkumulyatorov [Selection and optimization of design criteria for the design of current collectors of leadacid batteries]. Elektrokhimicheskaya energetika = Electrochemical power engineering, 2007, vol. 7, no. 3, pp.138–141.Агеева Е. В. Исследование элементного состава свинцово-сурьмянистых сплавов методом рентгенофлуоресцентного анализа / Е. В. Агеева, М. С. Королев, Ю. С. Воробьев // Известия Юго-Западного государственного университета. Серия: Техника и технологии. 2020. Т 10, № 4. С. 8–21Ageeva E. V., Korolev M. S., Vorobyev Yu. S. Issledovanie elementnogo sostava svintsovo-sur'myanistykh splavov metodom rentgenofluorestsentnogo analiza [Investigation of the elemental composition of lead-antimony alloys by X-ray fluorescence analysis]. Izvestiya Yugo-Zapadnogo gosudarstvennogo universiteta. Seriya: Tekhnika i tekhnologii = Proceedings of the Southwest State University. Series: Engineering and Technologies, 2020, vol. 10, no. 4, pp. 8– 21.Потенциодинамическое исследование анодного поведения сплава ССу3, легированного кальцием, в среде электролита NaCl / О. Х. Ниезов, И. Н. Ганиев, Н. М. Муллоева, С. У. Худойбердизода // Европейские научные исследования: сборник статей победителей II Международной научно-практической конференции. Пенза: Наука и Просвещение, 2017. С. 54–58. EDN XWDNKN.Niezov O. H., Ganiev I. N., Mulloeva N. M., Khudoiberdizoda S. U. [Potentiodynamic study of the anode alloy behavior of SSuZ doped with calcium in the medium of NaCl electrolyte in]. Evropeiskie nauchnye issledovaniya. Sbornik statei pobeditelei II Mezhdunarodnoi nauchnoprakticheskoi konferentsii [European scientific research. Сollection of articles of the winners of the II in the scientific and practical International conference]. Penza, Science and Education Publ., 2017, pp. 54–58. (In Russ.) EDN XWDNKN.Якубов У. Ш., Аминбекова М. С., Худойбердизода С. У. Влияние добавок цинка на потенциал свободной коррозии сплава Ссу3, в среде электролита 3%-ного NaCl // Вестник современных исследований. 2017. № 8 (11), ч. 1. С. 59–62. EDN ZMISRJ.Yakubov U. S., Aminbekova M. S., Khudoyberdizoda S. U. Vliyanie dobavok tsinka na potentsial svobodnoi korrozii splava SSu3, v srede elektrolita 3%-nogo NaCl [The effect of zinc additives on the free corrosion potential of the SSu3 alloy, in the electrolyte medium of 3% NaCl]. Vestnik sovremennykh issledovanii = Bulletin of Modern Research, 2017, no. 8 (11), pt. 1, pp. 59–62. EDN ZMISRJ.Потенциодинамическое исследование сплава Ссу3, легированного кальцием в среде электролита NaCl / О. Х. Ниезов, И. Н. Ганиев, Н. М. Муллоева, С. У. Худойбердизода // Вестник Сибирского государственного индустриального университета. 2018. № 1(23). С. 37–41. EDN YUGLPE.Niezov O. H., Ganiev I. N., Mulloeva N. M., Khudoyberdizoda S. U. Potentsiodinamicheskoe issledovanie splava SSu3, legirovannogo kal'tsiem v srede elektrolita NaCl [Potentiodynamic study of a calcium-doped SSu3 alloy in a NaCl electrolyte medium in]. Vestnik Sibirskogo gosudarstvennogo industrial'nogo universiteta = Bulletin of the Siberian State Industrial University, 2018, no. 1(23), pp. 37–41. EDN YUGLPE.Патент 2449859 Российская Федерация, МПК B22F 9/14. Установка для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов / Агеев Е. В., Семенихин Б. А., Латыпов Р. А., Аниканов В. И. № 20101104316/02; заявл. 08.02.2010; опубл. 10.05.2012, Бюл. № 13.Ageev E. V., Semenikhin B. A., Latypov R. A., Anikanov V. I. Ustanovka dlya polucheniya nanodispersnykh poroshkov iz tokoprovodyashchikh materialov [Installation for the production of nanodisperse powders from conductive materials]. Patent RF, no. 2449859, 2010.Королев М. С., Агеева Е. В. Изучение свойств свинцово-сурьмянистых сплавов // Современные автомобильные материалы и технологии (САМИТ – 2020): сборник статей XII Международной научно-технической конференции. Курск: Университетская книга, 2020. С. 188–194.Korolev M. S., Ageeva E. V. [Studying the properties of lead-antimony alloys]. Sovremennye avtomobil'nye materialy i tekhnologii (SAMIT – 2020). Sbornik statei XII Mezhdunarodnoi nauchno-tekhnicheskoi konferentsii [Modern Automotive Materials and Technologies (SAMIT – 2020). Collection of articles of the XII Scientific and Technical International Conference]. Kursk, Universitetskaya kniga Publ., 2020, pp. 188–194. (In Russ.)Влияние состава свинцовых сплавов на проводимость коррозионного слоя положительных решеток в свинцово-кислотном аккумуляторе / М. М. Бурашникова, Е. В. Иноземцева, С. Е. Таланов, И. А. Казаринов // Электрохимическая энергетика. 2009. Т. 9, № 4. С. 209–217.Burashnikova M. M., Inozemtseva E. V., Talanov S. E., Kazarinov I. A. Vliyanie sostava svintsovykh splavov na provodimost' korrozionnogo sloya polozhitel'nykh reshetok v svintsovo- kislotnom akkumulyatore [Influence of the composition of lead alloys on the conductivity of the corrosion layer of positive gratings in a lead-acid battery]. Elektrokhimicheskaya energetika = Electrochemical power engineering, 2009, vol. 9, no. 4, pp. 209–217.Взаимосвязь состава, структуры и свойств электродных аккумуляторных паст / А. П. Кузьменко, А. В. Степанов, Ф. Ф. Ниязи, А. М. Иванов, Е. А. Гречушников, В. А. Харсеев // Известия Юго-Западного государственного университета. 2012. № 2 (41), ч. 1. С. 102a–109. EDN OZYIXZ.Kuzmenko A. P., Stepanov A. V., Niyazi F. F., Ivanov A. M., Grechushnikov E. A., Kharseev V. A. Vzaimosvyaz' sostava, struktury i svoistv elektrodnykh akkumulyatornykh past [Interrelation of composition, structure and properties of electrode accumulator pastes]. Izvestiya YugoZapadnogo gosudarstvennogo universiteta = Proceedings of the Southwest State University, 2012, no. 2 (41), pt.1, pр. 102a–109. EDN OZYIXZ.Electrical performance improvement of lead-acid battery under the impact of micro carbon additives / A. P. Kuzmenko, E. A. Grechushnikov, V. A. Kharseev, A. N. Salnikov // Russian Microelectronics. 2019. Vol. 48, no. 8. P. 589–598. https://doi.org/10.1134/S1063739719080109. EDN KULKJQ.Kuzmenko A. P., Grechushnikov E. A., Kharseev V. A., Salnikov A. N. Improvement of electrical characteristics of a lead-acid battery under the influence of micro-carbon additives. Russian microelectronics, 2019, vol. 48, no. 8, pp. 589–598. https://doi.org/10.1134/S1063739719080109. EDN KULKJQ.Гречушников Е. А., Русанов П. А., Харсеев В. А. Исследование структурных превращений с участием органического расширителя при изготовлении электродного материала свинцового аккумулятора // Сборник научных статей 2-й Всероссийской научной конференции перспективных разработок молодых ученых: в 3 т. Курск: Университетская книга, 2018. С. 195–198. EDN YXASPP.Grechushnikov, E. A., Rusanov P. A., Kharseev V. A. [Investigation of structural transformations involving an organic expander in the manufacture of lead battery electrode material]. Sbornik nauchnykh statei 2-i Vserossiiskoi nauchnoi konferentsii perspektivnykh razrabotok molodykh uchenykh [Collection of scientific articles of the 2nd All-Russian Scientific Conference of promising developments of young scientists]. Kursk, Universitetskaya kniga Publ., 2018, vol. 3, pp. 195–198. (In Russ.) EDN YXASPP.Гречушников Е. А., Мишин А. А., Харсеев В. А. Исследование свинцово-кислотного аккумулятора с H2SO4-H3BO3 электролитом // Наука молодых – будущее России: сборник научных статей 2-й Международной научной конференции перспективных разработок молодых ученых: в 5 т. / отв. ред. А. А. Горохов. Курск: Университетская книга, 2017. Т. 4. С. 290–293. EDN YNWKHU.Grechushnikov E. A., Mishin A. A., Kharseev V. A. [Investigation of a lead-acid battery with H2SO4-H3VO3 electrolyte]. Nauka molodykh – budushchee Rossii. Sbornik nauchnykh statei 2-i Mezhdunarodnoi nauchnoi konferentsii perspektivnykh razrabotok molodykh uchenykh [Science of the young - the future of Russia. Collection of scientific articles of the 2nd International Scientific Conference of promising developments of young scientists]; ed. by A. A. Gorokhov. Kursk, Universitetskaya kniga Publ., 2017, vol. 4, pp. 290–293. (In Russ.) EDN YNWKHU.Properties of the coatings fabricated by plasma-jet hard-facing by dispersed mechanical engineering wastes / R. A. Latypov, E. V. Ageev, G. R. Latypova, A. Y. Altukhov, E. V. Ageeva // Russian Metallurgy (Metally). 2018. Vol. 2018(6). P. 573–575.Latypov R. A., Ageev E. V., Latypova G. R., Altukhov A. Yu., Ageeva E. V. Properties of coatings obtained by plasma-jet surfacing with dispersed mechanical engineering waste. Russian Metallurgy (Metallically), 2018, vol. 2018(6), pp. 573–575.Оценка эффективности применения твердосплавных электроэрозионных порошков в качестве электродного материала / Е. В. Агеев, Г. Р. Латыпова, А. А. Давыдов, Е. В. Агеева // Известия Юго-Западного государственного университета. Серия: Техника и технологии. 2012. № 1. С. 19–22.Ageev E. V., Latypova G. R., Davydov A. A., Ageeva E. V. Otsenka effektivnosti primeneniya tverdosplavnykh elektroerozionnykh poroshkov v kachestve elektrodnogo materiala [Evaluation of the effectiveness of the use of carbide electroerosion powders as an electrode material]. Izvestiya Yugo-Zapadnogo gosudarstvennogo universiteta. Seriya: Tekhnika i tekhnologii = Proceedings of the Southwest State University. Series: Engineering and Technology, 2012, no. 1, pp. 19–22.Исследование химического состава порошков, полученных электроэрозионным диспергированием твердого сплава / Е. В. Агеев, Б. А. Семенихин, Е. В. Агеева, Р. А. Латыпов // Известия Юго-Западного государственного университета. 2011. № 5. (38), ч. 1. С. 138a–144.Ageev E. V., Semenikhin B. A., Ageeva E. V., Latypov R. A. Issledovanie khimicheskogo sostava poroshkov, poluchennykh elektroerozionnym dispergirovaniem tverdogo splava [Investigation of the chemical composition of powders obtained by electroerosive dispersion of a hard alloy]. Izvestiya Yugo-Zapadnogo gosudarstvennogo universiteta = Proceedings of the Southwest State University, 2011, no. 5. (38), pt. 1, pp. 138a–144.Manufacture of Cobalt–Chromium powders by the electric discharge dispersion of wastes and their investigation / R. A. Latypov, E. V. Ageev, A. Y. Altukhov, E. V. Ageeva // Russian Metallurgy (Metally). 2018. Vol. 2018(12). P. 1177–1180.Latypov R. A., Ageev E. V., Altukhov A. Yu., Ageeva E. V. Obtaining cobalt-chromium powders by electric discharge dispersion of waste and their research. Russian Metallurgy (Metallically), 2018, vol. 2018(12), pp. 1177–1180.Агеева Е. В., Королев М. С. Получение порошкового материала из свинцово-сурьмянистой пластины кислотного аккумулятора // Современные материалы, техника и технологии. 2021. № 1(34). С. 4–12.Ageeva E. V., Korolev M. S. Poluchenie poroshkovogo materiala iz svintsovo-sur'myanistoi plastiny kislotnogo akkumulyatora [Obtaining powder material from a lead-antimony plate of an acid battery]. Sovremennye materialy, tekhnika i tekhnologii = Modern materials, equipment and technologies, 2021, no. 1(34), pp. 4–12.Ageeva E. V., Khor’yakova N. M., Ageev E. V. Morphology and composition of copper electrospark powder suitable for sintering // Russian Engineering Research. 2015. Vol. 35(1). P. 33–35.Ageeva E. V., Horyakova N. M., Ageev E. V. Morphology and composition of electric spark copper powder suitable for sintering. Russian Engineering Research, 2015, vol. 35(1), pp. 33–35.Electroerosion micro- and nanopowders for the production of hard alloys / R. A. Latypov, E. V. Ageeva, O. V. Kruglyakov, G. R. Latypova / Russian Metallurgy (Metally). 2016. Vol. 2016(6). P. 547–549.Latypov R. A., Ageeva E. V., Kruglyakov O. V., Latypova G. R. Electroerosive micro- and nanopowders for obtaining hard alloys. Russian Metallurgy (Metallically), 2016, vol. 2016(6), pp. 547–549.Elemental composition of the powder particles produced by electric discharge dispersion of the wastes of a VK8 hard alloy / R. A. Latypov, E. V. Ageev, G. R. Latypova, A. Y. Altukhov, E. V. Ageeva // Russian Metallurgy (Metally). 2017. Vol. 2017(12). P. 1083–1085.Latypov R. A., Ageev E. V., Latypova G. R., Altukhov A. Yu., Ageeva E. V. Elemental composition of powder particles obtained by electric discharge dispersion of solid alloy waste VK8. Russian Metallurgy (Metallally), 2017, vol. 2017(12), pp. 1083–1085.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.