Мелихова Елена Владимировна, кандидат химических наук, доцент, доцент кафедры химии
ул. Московская, д. 30, г. Липецк 398055
Elena V. Melikhova, Candidate of Sciences (Chemistry), Associate Professor, Associate Professor of the Department of Chemistry
30 Moskovskaya Str., Lipetsk 398055
Соловьева Виктория Юрьевна, студент
ул. Московская, д. 30, г. Липецк 398055
Victoria Yu. Solovyova, Student
30 Moskovskaya Str., Lipetsk 398055
Цель работы – оптимизация условий газохроматографического определения смеси восьми хлорорганических пестицидов: альдрин, гексахлорбензол, гептахлор, α-ГХЦГ, γ-ГХЦГ, ДДТ, ДДД, ДДЭ.
Методы. Для хроматографических исследований хлорорганических пестицидов применяли газовый хроматограф Shimadzu GC-2010Plus (Shimadzu, Япония), снабженный автоматическим дозатором проб равновесного пара «НТ200Н», электронно-захватным детектором на основе 63Ni и кварцевой капиллярной неполярной колонкой «Хроматэк» SPB-5 (30 м, 0,32 мм, толщина пленки на основе фенил(5%) и диметил(95%)полисилоксанов 0,5 мкм) с рабочим температурным диапазоном 60°С – 320/340°C. Обработку хроматограмм осуществляли в приложении LabSolutions GPC.
Результаты. На основании экспериментально полученных данных выбраны оптимальные условия газохроматографического определения и разделения восьмикомпонентной смеси хлорорганических пестицидов, а именно: величина деления потока подвижной фазы – 1:10, скорость потока газа-носителя – 1,0 мл/мин; двухступенчатый температурный программируемый режим колонки – от 160 до 240°C со скоростью повышения 5°C/мин. Проведена оценка метрологических характеристик анализа и валидация результатов предложенной методики с методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Доказана хорошая воспроизводимость результатов хроматографирования с возможностью обнаружения хлорорганических пестицидов (ХОП) на уровне 10–6 – 10–5 мкг/см3. Применение теста Фишера показало отсутствие значимых расхождений в воспроизводимости выборочных совокупностей – исследуемые методы хроматографического анализа ХОП равноточны. Предложена экстракционная пробоподготовка образцов реальных объектов, рассчитанные степени извлечения >84% позволяют рекомендовать методику для количественного определения аналитов.
Заключение. Методика газохроматографического анализа апробирована при определении ХОП в образцах питьевой воды и детского пюре (Россия) методом добавок. Превышение ПДК остаточных содержаний хлорорганических пестицидов в образцах исследуемой пищевой продукции не обнаружено.
Purpose of research. The aim of the work is to optimize the conditions for gas chromatographic determination of a mixture of eight organochlorine pesticides: aldrin, hexachlorobenzene, heptachlor, α-hexachlorocyclohexane, γ-hexachlorocyclohexane, dichlorodiphenyltrichloromethylmethane, dichlorodiphenyldichloroethane and dichlorodiphenyldichloroethylene.
Methods. For chromatographic studies of organochlorine pesticides we used a Shimadzu GC-2010Plus gas chromatograph (Shimadzu, Japan) equipped with an automatic equilibrium vapor sample dispenser NT200N, electron-capture detector based on 63Ni and quartz capillary nonpolar column "Chromatek" SPB-5 (30 m, 0.32 mm, film thickness on the basis of phenyl(5%) and dimethyl(95%) polysiloxanes 0.5 μm) with an operating temperature range of 60°C 320/340°C. The chromatograms were processed in the application LabSolutions GPC.
Results. On the basis of experimentally obtained data the optimal conditions for gas chromatographic determination and separation of eight-component mixture of organochlorine pesticides were selected, namely: the value of mobile phase flow division 1:10, carrier gas flow rate – 1.0 ml/min, two-stage temperature programmable column mode from 160 to 240°C with the rate of increase of 5°C/min. The metrological characteristics of the analysis and validation of the results of the proposed technique with the method of high-performance liquid chromatography were evaluated. Good reproducibility of chromatography results with the possibility of detection of organochlorine pesticides at the level of 10-6 – 10-5 μg/cm3 was proved. Application of Fisher's test has shown absence of significant differences in reproducibility of sampled populations the investigated methods of chromatographic analysis of COPCs are equally accurate. Extraction sample preparation of samples of real objects was proposed, the calculated extraction degrees >84% allow to recommend the technique for quantitative determination of analytes.
Conclusion. The method of gas chromatographic analysis was tested for determination of organochlorine pesticides in samples of drinking water and baby puree (Russia) by additive method. Exceeding the norms of residual contents of organochlorine pesticides in the samples of the food products under study was not detected.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.